Wéi botzen ech organesch Verbindungen

Inhalt

Schrëtt
Tipps
Wat brauchs du

Kristalliséierung (oder Rekristalliséierung) ass déi wichtegst Method fir d'Ofreinung vun organesche Verbindungen.De Prozess fir Gëftstoffer duerch d'Kristalliséierung ze läschen enthält d'Léisung vun der Verbindung an engem passenden gehëtztenem Léisungsmëttel, ofkillen a saturéieren vun der Léisung mat der Verbindung fir ze purifizéieren, ze kristalliséieren aus der Léisung, ze isoléieren duerch Filtratioun, wäschen mat engem kale Léisungsmëttel fir Reschtoffall ze läschen, an dréchen. Dëse Prozess ass am Beschten an engem equipéierte Chemie-Laboratoire an engem gutt gelëftege Beräich gemaach. Notéiert datt d'Prozedur eng breet Palette vun Uwendungen huet, inklusiv der industrieller Raffinéierung vum Zocker andeems de Rohprodukt kristalliséiert gëtt, wat Gëftstoffer aus der Zesummesetzung läscht.

Schrëtt

1 Wielt e passend Léisungsmëttel. Denkt un den Aphorismus wéi opléist sech a wéi: Similia similibus solvuntur... Zum Beispill sinn Zocker a Salz waassléislech awer net fettlöslech, an net-polare Verbindunge wéi Kuelewaasserstoffer opléisen an net-polare Kuelewaasserstoffléisungen wéi Hexan.
- En ideale Léisungsmëttel huet déi folgend Eegeschaften:
  - Et opléisst d'Verbindung wa waarm, awer net kal.
  - Et léist entweder guer keng Gëftstoffer op (da kënne se aus der opgeléiste Mëschung gefiltert ginn), oder se léist se ganz gutt op (an deem Fall bleiwen se an der Léisung wann déi gewënschte Verbindung kristalliséiert ass).
  - Et reagéiert net mat der Verbindung déi gebotzt gëtt.
  - Net brennbar.
  - Et ass net gëfteg.
  - Bëlleg.
  - Ganz liichtflüchteg (kann also einfach aus de Kristalle geläscht ginn).
- Et ass dacks schwéier ze entscheeden wéi ee Léisungsmëttel dat Bescht ass; d'Léisungsmëttel gëtt dacks experimentell gewielt, oder dat am meeschte netpolar Léisungsmëttel verfügbar gëtt benotzt. Gesinn déi folgend Lëscht vun allgemenge Léisungsmëttelen (am meeschte polär bis zum mannst polare). Notéiert datt ugrenzend Léisungsmëttel op der Lëscht matenee kënne vermëschen (se opléisen sech). Déi am meeschte benotzt Léisungsmëttele ginn a Fett gewisen.
  - Waasser (H2O) -net brennbar, net gëfteg, bëlleg a léist vill polare organesch Verbindungen op; säin Nodeel ass säin héije Kachpunkt (1000C), wat d'Waasser relativ netflüchteg mécht an et schwéier mécht et aus Kristaller ze läschen.
  - Essigsäure (CH3COOH) nëtzlech fir oxidativ Reaktiounen, awer interagéiert mat Alkoholen an Aminen, an verdampt dofir net einfach (Kachpunkt bei 1180C)
  - Dimethylsulfoxid (DMSO), Methylsulfoxid (CH3SOCH3) haaptsächlech als Léisungsmëttel fir Reaktiounen benotzt, selten fir Kristalliséierung.
  - Methanol (CH3OH) - en nëtzlecht Léisungsmëttel dat Verbindungen opléist déi méi polare si wéi aner Alkoholen.
  - Aceton (CH3COCH3) - gutt Léisungsmëttel; säin Nodeel läit am nidderegen Kachpunkt (560C), wat zu klengen Differenzen an der Léisbarkeet vun der Verbindung um Kachpunkt an bei Raumtemperatur féiert.
  - 2-Butanon, Methylethylketon, MEK (CH3COCH2CH3) Ass en exzellente Léisungsmëttel mat engem Kachpunkt vun 800C.
  - Ethylacetat (CH3COOC2H5) - e ganz gutt Léisungsmëttel mat engem Kachpunkt vun 780C.
  - Dichlormethan, Methylenchlorid (CH2Cl2) nëtzlech wann gemëscht mat Naphtha, awer säi Kachpunkt (350C) ass ze niddereg fir datt et e gutt Léisungsmëttel fir d'Kristalliséierung ass.
  - Diethylether (CH3CH2OCH2CH3) nëtzlech wann gemëscht mat Naphtha, awer säi Kachpunkt (400C) ass ze niddereg fir datt et e gutt Léisungsmëttel fir d'Kristalliséierung ass.
  - Methyl-Tert-Butylether (CH3OC (CH3) 3) Ass e bëllegen, gudden Ersatz fir Diethylether mat engem méi héije Kachpunkt (520C).
  - Dioxan (C4H8O2) einfach aus Kristaller ze läschen; schwaach Karzinogen; bildt Peroxiden; Kachpunkt 1010C.
  - Toluen (C6H5CH3) - en exzellente Léisungsmëttel fir d'Kristalliséierung vun Arylverbindungen, déi den eemol wäit benotzten Benzen (e schwaache Karzinogen) ersetzen; Nodeel - héije Kachpunkt (1110C), wéinst deem Toluen schwéier aus Kristaller ewechzehuelen ass.
  - Pentan (C5H12)wäit benotzt fir net-polare Verbindungen; dacks an enger Mëschung mat engem anere Léisungsmëttel benotzt.
  - Hexan (C6H14) benotzt fir net-polare Verbindungen; inert; dacks a Mëschunge benotzt; kacht bei 690C.
  - Cyclohexan (C6H12) ähnlech wéi Hexan, awer méi bëlleg a kacht bei 810C.
  - Petroleumether ass eng Mëschung aus gesättigte Kuelewaasserstoffer, vun deenen d'Haaptkomponent Pentan ass; bëlleg, austauschbar mat Pentan; Kachpunkt 30-600C.
  - Naphtha ass eng Mëschung aus gesättigte Kuelewaasserstoffer mat den Eegeschafte vun Hexanen.
    
    Schrëtt fir e Léisungsmëttel ze wielen
1. Plaz e puer Kristalle vun der Rohverbindung an engem Testréier an füügt een Drëpse Léisungsmëttel laanscht d'Mauer.
2. Wann d'Kristalle sech direkt bei Raumtemperatur opléisen, werft d'Léisungsmëttel ewech well zevill vun der Verbindung bleift bei Léisung bei niddregen Temperaturen a probéiert eng aner.
3. Wann d'Kristalle sech net bei Raumtemperatur opléisen, waarmt de Rouer an engem Sandbad a beobachtet d'Kristalle. Fügt en aneren Tropf Léisungsmëttel derbäi wann se net opléisen. Wa se um Kachpunkt vum Léisungsmëttel opléisen an erëm kristalliséiere beim Ofkillen op Raumtemperatur, hutt Dir e passend Léisungsmëttel fonnt. Soss, probéiert en aneren.
4. Wann, nom Test a Feeler, en zefriddestellend Léisungsmëttel net fonnt gëtt, benotzt eng Mëschung aus zwee Léisungsmëttel. D'Kristalle opléisen am beschte Léisungsmëttel (an deem se bal opléisen) a füügt dat méi schwaach Léisungsmëttel an déi waarm Léisung bis et bedeckt gëtt (gesättigte Léisungsmëttel). Léisungsmëttelen an engem Pair musse matenee vermëschbar sinn. E puer nëtzlech Léisungsmëttelparen: Essigsäure-Waasser, Ethanol-Waasser, Aceton-Waasser, Dioxan-Waasser, Aceton-Ethanol, Ethanol-Diethylether, Methanol-2-Butanon, Ethylacetat-Cyclohexan, Aceton-Ligroin, Ethylacetat-Ligroin , Diethylether-Naphtha, Dichlormethan-Naphtha, Toluen-Naphtha
2 D'roude Verbindung opléisen. Fir dëst ze maachen, plazéiert d'Substanz an engem Testréier. Crush grouss Kristalle mat engem Glasstang fir d'Léisung ze beschleunegen. Füügt Léisungsmëttel drop drop. Fir onléislech Feststoffer ze läschen, benotzt iwwerschësseg Léisungsmëttel a filtert d'Léisung bei Raumtemperatur (kuckt Schrëtt 4), verdampft dann d'Léisungsmëttel. Setzt en hëlze Bengel an engem Reagenzglieser virum Heizung fir Iwwerhëtzung ze vermeiden (d'Léisung op eng Temperatur iwwer dem Kachpunkt ze heizen ouni ze kachen). D'Loft, déi am Holz agespaart ass, flücht fir "Kären" ze bilden fir e gläiche Kachen ze garantéieren. Alternativ kënnt Dir poröse Porzeläinchips benotzen. Nodeems déi zolidd Gëftstoffer ewechgeholl goufen an d'Léisungsmëttel verdampft ass, füügt d'Léisung drop drop, d'Kristalle mat engem Glasstang réieren an d'Teströhre an engem Damp- oder Sandbad erhëtzen bis d'Substanz komplett opgeléist gëtt mat enger minimaler Quantitéit u Léisungsmëttel.
3 Desaturéiert d'Léisung. Fräilous dëse Schrëtt wann d'Léisung faarflos ass oder e liichte giel Tint huet. Wann d'Léisung faarweg ass (wéinst héije Molekulargewiicht Nieweprodukter vun der chemescher Reaktioun), füügt iwwerschësseg Léisungsmëttel an Aktivkuelestoff (Grafit) derbäi a kacht d'Léisung fir e puer Minutten. Faarweg Gëftstoffer ginn op der Uewerfläch vum Aktivkuel absorbéiert wéinst senger héijer Mikroporositéit. Ewechzehuelen Kuelestoff mat adsorbed Gëftstoffer duerch Filtratioun wéi beschriwwen am nächste Schrëtt.
4 Entfernung vun ongeléiste Substanzen duerch Filtratioun. Filtratioun kann duerch Schwéierkraaftfiltratioun, Dekantéierung oder Léisungsmëttelentfernung mat enger Pipette gemaach ginn. Vakuumfiltratioun gëtt normalerweis net benotzt well de waarme Léisungsmëttel killt of an d'Produkt kristalliséiert um Filter.
- Gravitatiounsfiltratioun ass déi bescht Method fir fein Kuel, Stëbs, Faseren, asw.Heizt dräi Erlenmeyer Kolben op engem Dampbad oder Uewen: déi éischt enthält d'Léisung fir ze filteren, déi zweet enthält e puer Milliliter Léisungsmëttel an e stammlosen Trichter, an deen Drëtte enthält e puer Milliliter Léisungsmëttel dat fir d'Spuere gebraucht gëtt. Plazéiert geriffelt Filterpabeier (nëtzlech well Dir kee Vakuum benotzt) an engem stammlosen Trichter iwwer der zweeter Kolbe (kee Rouer um Enn verhënnert datt déi gesättigte Léisung ofkillt a verstoppt den Trichter mat Kristaller). Bréngt d'Léisung fir ze kachen gefilmt, huelt d'Kolben mat engem Handtuch a gitt d'Léisung op Filterpabeier. Füügt kachend Léisungsmëttel aus der drëtter Kolb zu all Kristaller, déi um Pabeier formen, a spült déi éischt Fläsch mat der Léisung, déi gefiltert soll ginn a gitt de Rescht op Filterpabeier. Entfernt iwwerschësseg Léisungsmëttel aus der gefilterter Léisung mam Kachen.
- Dekantatioun gëtt fir grob Feststoffer benotzt. Einfach drenken (oflafen) dat waarme Léisungsmëttel, loosst den onléisleche Rescht am originelle Behälter.
- Entfernung vum Léisungsmëttel mat enger Pipette: Dës Method gëtt fir kleng Léisungsvolumen a grouss genuch Feststoffer benotzt. Setzt eng quadratesch Nues Pipette um Buedem vum Rouer (ronn ënnen) a suckelt d'Flëssegkeet op, loosst fest Gëftstoffer am Rouer.
5 Kristalliséieren d'Léisung vun Interesse. Dëse Schrëtt geet dovun aus datt all faarweg an onléislech Gëftstoffer an de passenden Schrëtt uewe geläscht goufen. Entfernt iwwerschësseg Léisungsmëttel andeems se mat engem sanften Loftstroum kachen oder ausblosen. Start mat enger Léisung, déi mat Léisungsmëttel um Kachpunkt gesättigt ass. Loosst et lues op Raumtemperatur ofkillen. D'Kristalliséierung sollt ufänken. Soss, start de Prozess andeems Dir e Somkristall derbäigesat oder andeems Dir de Rouer mat engem Glasstang am Interface kraazt. Wann d'Kristalliséierung ugefaang huet, probéiert de Container net ze beréieren sou datt grouss Kristalle kënne bilden. Fir eng lues Ofkillung z'erméiglechen (wat méi grouss Kristalle formt), kënnt Dir de Container mat Kotengwolle oder Pabeierhanddicher isoléieren. Grouss Kristalle si méi einfach vu Gëftstoffer ze trennen. Wann de Behälter komplett op Raumtemperatur ofgekillt ass, killt et op Äis fir ongeféier fënnef weider Minutten fir de maximale Betrag vu Kristaller z'erreechen.
6 Sammelt a spült d'Kristalle: Fir dëst ze maachen, trennen d'Kristalle vum kale Léisungsmëttel duerch Filtratioun. Dëst kann mat engem Hirsch oder Buchner Trichter gemaach ginn, oder d'Léisungsmëttel kann mat enger Pipette ewechgeholl ginn.
- Filtratioun mat engem Hirsch Trichter: Plaz en Hirsch Trichter mat net gewellte Filterpabeier an engem enge passenden Vakuumröhre. Place de Rouer op Äis fir de Léisungsmëttel cool ze halen. Naass Filterpabeier mat Kristalliséierungsléisung. Connectéiert de Rouer mam Aspirator, schalt en un a gitt sécher datt de Filterpabeier mam Vakuum an den Trichter gesuckelt gëtt. Géi a schrauf d'Kristalle an en Trichter a schalt den Aspirator aus soubal all Flëssegkeet ewechgeholl gouf. Benotzt e puer Drëpse kale Léisungsmëttel fir de Rouer ze spülen, gitt de Rescht an den Trichter, a benotzt de Vakuum erëm bis d'Flëssegkeet ewechgeholl gëtt. Wäscht d'Kristalle e puer Mol mat kale Léisungsmëttel fir all verbleiwen Gëftstoffer ze läschen. Um Enn vun de Wäschungen, loosst den Aspirator ugedoen bis d'Kristalle trocken.
- Filtratioun mat engem Buchner Trichter: Plaz e Stéck net gewellte Filterpabeier um Buedem vum Buchner Triichter a naass mat Léisungsmëttel. Setzt den Trichter fest an de Rouer mat engem Gummi oder engem syntheteschen Gummiadapter fir e Vakuumsaug ze benotzen. Géi a schrauf d'Kristalle an en Trichter a schalt den Aspirator aus soubal all d'Flëssegkeet ewechgeholl gouf an d'Kristalle bleiwen um Pabeier.Spull d'Kristalliséierungsröhre mat kale Léisungsmëttel, füügt Reschter op d'Kristalle a benotzt Vakuum erëm bis d'Flëssegkeet ewechgeholl gëtt. Widderhuelen a spuere d'Kristalle sou dacks wéi néideg. Loosst den Aspirator op bis d'Kristalle trocken.
- Pipette gëtt fir niddereg Kristallzuele benotzt. Setzt eng quadratesch Nues Pipette um Buedem vum Rouer (ronn ënnen) a suckelt d'Flëssegkeet op, loosst déi gewäsch Kristaller am Rouer.
7 Dréchent dat gewascht Produkt: Finale Trocknung fir kleng Quantitéiten vum kristalliséierte Produkt kann erreecht ginn andeems d'Kristalle tëschent Blieder vu Filterpabeier trocken oder se op engem Uerglas dréchen loossen. 550px]]

Tipps

Wann ze wéineg Léisungsmëttel benotzt gëtt, kann d'Kristalliséierung beim Ofkillung ganz séier geschéien. An dësem Fall kënnen d'Verunreinigungen am Kristall ophalen, an d'Aufgab vun der Reinigung duerch d'Kristalliséierung net erfëllen. Op der anerer Säit, wann zevill Léisungsmëttel benotzt gëtt, kann d'Kristalliséierung guer net optrieden. Et ass am beschten vill méi Léisungsmëttel no der Sättigung um Kachpunkt ze addéieren. Dee richtege Gläichgewiicht ze fannen hëlt Praxis.
Wann Dir no dem perfekten Léisungsmëttel duerch Test a Feeler sicht, fänkt mam flüchtegsten an niddregsten Kachpunkt un, well se méi einfach ze läschen sinn.
Vläicht ass dee wichtegste Schrëtt waart op déi waarm Léisung sech lues ofkillt a Kristalle bilden. Et ass onbedéngt geduldig ze sinn an d'Léisung ongestéiert ofkillen ze loossen.
Wann esou vill Léisungsmëttel derbäigesat gouf datt kleng Kristalle bilden, verdämpt e puer vum Léisungsmëttel andeems d'Léisung erhëtzt an dann erëm ofkillt.